FID检测器气相色谱测定27种常用有机溶剂 石化有机溶剂类成分含量检测
- 简介：气相色谱法分离测定 一类溶剂、二类溶剂及常用的三类溶剂。方法:以DB-624弹性石英毛细管柱为色谱柱(75m0.53 mm,3.0m),载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为200℃,检测器温
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气相色谱法分离测定 一类溶剂、二类溶剂及常用的三类溶剂。方法:以DB-624弹性石英毛细管柱为色谱柱(75m×0.53 mm,3.0μm),载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为200℃,检测器温度为300℃,柱温采用程序升温(35℃保持18min,以5℃min-1升至45℃,保持8min,以5℃·min-1升至80℃,保持3min,以5℃·min-1升至150℃,保持2min,再以30℃·min-1升至250℃,并保持5min),以 N-甲基吡咯烷酮为溶剂,顶空进样。结果:27种有机溶剂均能得到很好的分离,分离度绝大多数均大于1.5。峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论:本文气相色谱条件可用于常用的27种溶剂的分离与测定,方法简单准确
1 仪器与试药
气相色谱仪;;所用样品和溶剂均为色谱纯。
2 色谱条件
色谱柱:DB-624弹性石英毛细管色谱柱(固定液为6%腈丙基苯基-94%聚二甲基硅氧烷;75m×0.53 mm,3.0μm);检测器:氢火焰离子化检测器(FID);柱温:程序升温,初始温度为35℃,保持18 min,以5℃·min-1的升温速率升至45℃,保持8 min,以5℃·min-1的升温速率升至80℃,保持3min,以5℃·min-1的升温速率升至150℃,保持2min,再以30℃·min-1的升温速率升至250℃,并保持3 min;进样口温度:220℃;检测器温度:300℃;载气:氮气;流速:3 mL·min-1。
顶空条件:80℃恒温振荡30 min;进样环温度:90℃;传输线温度:100℃;分流进样,进样体积:1mL;分流比:1:1。
3 系统适用性与精密度试验
分别取27种有机溶剂适量,精密称定,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,制成每1 mL中分别含甲醇0.3 mg、乙醇0.5 mg、乙醚0.5 mg、丙酮0.5 mg、异丙醇0.5 mg、乙腈0.041 mg、乙酸甲酯0.5 mg、二氯甲烷0.06 mg、叔丁基甲醚0.5 mg、正己烷0.029mg、正丙醇0.5 mg、硝基甲烷0.005 mg、2-丁酮0.5 mg、乙酸乙酯0.5 mg、四氢呋喃0.072 mg、1,1,1-三氯乙烷0.15 mg、四氯化碳0.0004 mg、苯0.0002 mg、庚烷0.5 mg、1,2-二氯乙烷0.0005mg、甲基环己烷0.118 mg.、二氧六环0.038 mg、甲苯0.01 mg、正戊醇0.5 mg、氯苯0.036 mg、正丁醚0.5mg和二甲苯0.217 mg的溶液,按“2”项下所述顶空条件振荡后,取顶空气体1 mL注入气相色谱仪,重复进样6次,按上述色谱条件测定峰面积,记录色谱图(图1),计算RSD,结果见表1。
图1 溶剂(A)、样品(B)气相色谱图
Fig 1 GC chromatograms of solvent(A) and sample(B)
1～27.同表1 (same as Tab 1)
表1 精密度、分离度结果
表1 精密度、分离度结果
分别取27种有机溶剂适量,精密称定,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,配制成一系列浓度线性溶液,取溶液5 mL,分别置于10 mL样品瓶中,按“2”项下所述顶空条件振荡后,取顶空气体1 mL注入气相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积为纵坐标(Y),以浓度(μg·mL-1)为横坐标(X)绘制标准曲线,计算回归方程,结果见表2。
表2 线性、最低定量限及最低检出限结果
分别取27种有机溶剂适量,精密称定,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,制成适当浓度的溶液,在上述色谱条件下测定,以信噪比S/N=3计算检测限,以信噪比S/N=10计算定量限。结果见表2。
6 讨论
使用顶空进样可减少对色谱柱及进样口的污染;减少样品挥发性热降解产物对残留溶剂测定的干扰;同时具有灵敏度高、选择性强、样品制备简单、分析快速等优点。但由于受到顶空条件等因素的影响,不适用于高沸点溶剂的分析测定;且由于受到平衡条件、基质效应的影响,容易产生重复性差等问题。
本文采用顶空进样法,使用DB-624弹性石英毛细管色谱柱(固定液为6%腈丙基苯基-94%聚二甲基硅氧烷;75 m×0.53 mm,3.0μm)分离了常用的极性、中等极性及非极性的27种溶剂,得到了良好结果。
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