对于气相色谱法而言，具有灵敏度高、分离效率高、分析速度快等优点，可以对多组分混合物进行分离，进行物质定性和定量的分析，目前在环境保护、食品检验和石油加工中有着广泛应用。结合汽油中苯的存在而言，一方面可以提高汽油中的辛烷值，进而增加燃油品质，另一方面也会有较强的致癌作用，因此有必要做好车用汽油生产中的苯含量的测定工作。下面将具体分析苯含量测定中，基于反吹系统的双柱串联气相色谱仪的应用效果，以期望可以有效控制汽油中的苯含量，更好发挥燃油价值。

1 实验准备概述

1.1 主要仪器、试剂

仪器如下：气相色谱仪 GC System；容量瓶（25 m L）；移液枪（50μL）。试剂如下：异辛烷（纯度99%);FJ-3色谱参考样（苯）；丁酮（内标物）；汽车样品（市售车用汽油）[1]。

1.2 色谱条件设计

色谱条件可以参考表1。

2 实验过程分析

2.1 实验原理

在进行试验中，其原理可以从以下步骤进行解释：

1）样品中的内标物选择将丁酮（MEK），完成内标物选择后将样品导入气相色谱仪中。

2）当样品进行内标处理后，会经过色谱柱（含非极性固定相），这时样品组分能够基于沸点的差异，不断得到分离。需要注意的是，在辛烷流出后，还需进行非极性柱的反吹，能将沸点大于辛烷的组分进行反吹处理。

3）完成反吹后，借助分析柱中的强极性固定相TECP，可以对辛烷和轻组分进行分析，进而了解芳烃、非芳烃化合物的组成规模数量。

4）最后应用火焰离子化检测器对流出的组分进行检测，同时要求使用记录仪对实验数据进行全面、精确的记录。当完成对峰面积的测量及依据内标物进行浓度计算后，可实现基于气相色谱法对汽油中苯含量的测定研究。

2.2 实验过程

2.2.1 测定标准曲线

在进行标准曲线的测定中，一方面要结合内标标准曲线法合理设计实验流程，另一方面需要借助FJ-3苯标准溶液，组成苯体积分数分别为0.12%、0.67%、1.25%、2.50%、5.00%的样品。当完成流程设计和样品溶液配置后，借助上述SH/T 0713—2002中的苯测定方法，进行标准曲线测定试验。

2.2.2 测定检出限

在测定中其方法是观察是否存在目标物，且其空白剂应用异辛烷。在具体的测定环节中，先预计苯体积分数检出限为0.1%，然后分别加入50μL苯、1 m L丁酮并用异辛烷定容至刻度，此时可进行样品（苯体积分数为0.2%）的配置。

其次，要通过六次平行的测定对检出限进行计算。需要注意的是，若浓度大于或者小于计算方法的检出限，则应调整样品浓度并进行检出限的重新测定，同时也应对两批次方差的测定值进行计算，完成检出限测定[2]。

2.2.3 测定准确度

在精确度测定中，需要结合标准曲线的中间浓度点（1.25%），完成对苯含量回收率试验的精度测定。具体的操作步骤和注意要点需要参考SH/T 0713—2002中的苯含量测定方法，最后对测定方法进行应用精度讨论。

2.2.4 样品精密度的测定

精密度测定中，也要对样品进行六次测定试验，其具体步骤为：25 m L容量瓶中加入1.0 m L丁酮；汽油样品定容到刻度；对样品进行充分的混合；借助上述测定仪器进行上机测定。

2.3 注意事项

在进行测定实验中，需要确保测定环境满足上述实验规定，同时对测定仪器和人员进行一定的管理。人员方面进行培训和熟悉试验流程，仪器方面做好设备维护管理。

3 实验结果讨论

3.1 苯校准曲线

其预定数值可以参考表2，在计算后，其苯的回归方程可以参考公式：y=1.960 9x+0.000 6,R2=1.0。同时结合数据进行校准曲线的设置，图1为校准曲线，在分析图1后有着明显的线性关系，可以当做样品测定中所应用的校准曲线，提高测定质量。

3.2 检出限

首先进行空白试剂（用异辛烷）的测定，结果中无目标物的出现。其次，借助HJ 168—2010中的方法，以苯体积分数检出限为0.1%进行样品的分析，然后对两倍含量预估值（苯体积分数0.2%）的样品进行六次测定，最后得到平行测定的数据（含苯体积分数0.2%），详情可以参考表3。结合数据进行精细计算后，苯样品六次平行测定结果的标准偏差SD为0.004 27%，结合公式计算得方法检出限（MDL）为0.013 4%，在该样品浓度测定超过方法检出限的10倍后，应调整样品浓度进行新的测定。重复上述步骤，再配置4倍的苯含量溶液（苯体积分数0.4%），再将100μL苯和1 m L丁酮加入容量瓶（25 m L）中，并在定容至刻度中使用异辛烷，进而得到苯体积分数0.4%的样品。进行六次平行测定，其测定结果可参考表4。

结合上述含苯体积分数0.2%、0.4%样品的六次平行测定数据，能分别得到其平均值（VA=0.195%、VB=0.389%）与方差（SA2=1.571×10-5、SB2=8.571×10-6），其方法检出限（MDL，在公式中将其表达为LMD）的计算参考公式（1）、式（2):

式中：LMD为方法检出限（MDL）之值；T为自由度（99%置信度时t的分布）；VA为批次差较大的自由度（nA-1);VB为批次差较大的自由度（nB-1);Sp为组合标准偏差；最后得出MDL为0.009 3，检出限较低。

3.3 准确度

对苯标准样品（含苯体积分数1.25%）进行四次测定，其数据参考表5。在进行试验后，苯体积分数均值为1.257%、回收率100.5%，结合行业中其他的研究数据，具有较高的相似性，可证明气相色谱法（SH/T0713—2002）具有准确、可信性。同时参考表5，测定结果无大幅度波动，整体的精密度及重复性较高，代表气相色谱检测系统较稳定[3]。

3.4 精密度

对市售92号汽油样品进行重复测定，结果可得到汽油样品中苯体积分数测定值（n=7），其中样品1、2、3、4、5、6、7的苯体积分数精密度测试值分别为0.49%、0.48%、0.48%、0.48%、0.49%、0.50%、0.48%，同时在经过数据处理后，7份样品的平均值为0.49%、标准偏差为0.007、相对标准偏差为0.01%。

4 结语

在基于气相色谱法对汽油中苯含量进行测定时，经过上述一系列的分析，可得出以下实验结论：苯校准曲线具有很好的线性关系，其相关系数为1；检出限为0.009 3%，远远小于0.1%；对标准样品（苯体积分数1.25%）进行准确度分析，回收率为100.6%；对92号车用汽油进行七次重复测定，平均值为0.49%，标准偏差为0.007，相对标准偏差为0.01%。在综合了解上述数据后，其气相色谱法（SH/T 0713—2002）能高效适用于汽油中苯含量的测定，利于提高汽油的整体质量，更好地发挥其价值。