气相色谱法测定食用植物油中的抗氧化剂
发布时间：2021-03-26作者：lht来源：点击：次
油脂在储藏期间，由于光、热、空气中的氧以及油脂含水和酶的作用，常会变质腐败，对食用者产生健康危害。为防止氧化酸败，常在食用植物油中加入抗氧化剂BHA、BHT及TBHQ。国标方法样品前处理较为繁琐，耗财、耗时、耗力，本实验优化了样品前处理，建立了食用植物油中抗氧化剂的测定——气相色谱法。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
气相色谱仪，带火焰离子化检测器（FID),AOC-20 i自动进样器，色谱柱为Rxi-5ms毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）；天才3漩涡混匀器；甲醇，色谱纯；BHA标准品，纯度≥99.3%;BHT标准品，纯度≥99.5%;TBHQ标准品，纯度≥99.0%。
1.2 色谱条件
进样口温度260℃，分流比20∶1，检测器温度270℃，氢气40 mL/min，空气400 mL/min；尾吹30 mL/min。载气为纯度大于或等于99.999%的氮气，载气流量为1.0 mL/min。柱温箱温度：初温130℃，保留5 min，以5℃/min升至200℃，保留3 min。每个样品耗时22min，进样量1μL，以保留时间定性，以峰面积外标法定量。
1.3 测定步骤
1.3.1 标准溶液的配制
分别从BHA(854μg/mL),BHT(1 000μg/mL),TB-HQ(691μg/mL）标准储备液中吸取相应体积，用甲醇稀释，按表1浓度配制抗氧化剂混合标准溶液，过0.45μm滤膜后备用。抗氧化剂标样色谱图见图1。
表1 3种抗氧化剂混合标准溶液（μg/mL) 下载原表
1.3.2 试样溶液的制备
称取均匀样品1.00～2.00 g置于10 mL具塞比色管，用4.0 mL、3.0 mL、3.0 mL甲醇分三次提取，经漩涡混匀，静置，合并提取液，放入-20℃冰箱冷冻2 h，取出，趁凉用双层滤纸过滤（除去溶剂中剩余油脂），过0.45μm滤膜，进行气相色谱分析。
图1 抗氧化剂标样色谱图
2 结果与分析
2.1 标准曲线、线性范围
取表1浓度的抗氧化剂混合标准溶液各1μL进样，以峰面积对浓度做线性回归分析，得标准曲线方程、线性相关系数，结果见表2。
表2 3种抗氧化剂保留时间、标准曲线及线性相关系数 下载原表
2.2 回收率与精密度实验
在食用植物油样品中，加入3种抗氧化剂混合标准液，按1.3.2步骤进行。根据实验结果计算回收率和相对标准偏差。测定结果表明，两种浓度下平行样的平均回收率在96.0%～103.0%之间，相对标准偏差在2.35%～4.07%之间，说明实验精密度良好，结果见表3。
表3 方法回收率、相对标准偏差测定结果 下载原表
3 结论
实验表明，3种抗氧化剂经甲醇提取，在-20℃冷冻2 h后，经双层滤纸过滤，样品前处理快速、简便，检测结果准确、可靠。该方法对测定食用植物油中3种抗氧化剂的测定具有实际应用价值。